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GPC檢測實(shí)例分析與常見問題

發(fā)布時(shí)間:2023-08-15 16:54:42 0

【常見問題】

 

1. 溶劑的選擇?

 

? 能溶解多種聚合物;

 

? 不能腐蝕儀器部件;

 

? 與檢測器相匹配。

 

2. 樣本的準(zhǔn)備?

 

激光光散射實(shí)驗(yàn)中必須對樣品嚴(yán)格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關(guān)鍵。首先是溶劑除塵,配置測試樣品的溶劑應(yīng)進(jìn)行精餾,并經(jīng)過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外,測試中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水強(qiáng)力沖洗。

 

3. GPC色譜柱選擇?

 

(1)按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列(THF、氯仿、DMF)。必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物

 

(2)按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號

 

樣品分子量應(yīng)該處在排阻極限和滲透極限范圍內(nèi),并且比較好是處在校正曲線線性范圍內(nèi)

 

4. GPC儀器對載體的要求?

 

(1)良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性;

 

(2)有一定的機(jī)械強(qiáng)度;

 

(3)不易變形;

 

(4)流動(dòng)阻力小;

 

(5)對試樣沒有吸附作用;

 

(6)分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等;

 

(7)載體的粒度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱分離效率愈高。

 

5. 進(jìn)樣體積?

 

50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)

 

6. GPC系統(tǒng)如何平衡?

 

(1)安裝色譜柱之前,用兩通管連接管路,用流動(dòng)相替換系統(tǒng)后換上GPC柱子。(注意溶劑互溶情況)

 

(2)RID平衡操作

 

分析開始前,用流動(dòng)相沖洗檢測器流路。流動(dòng)相流速1ml/min,切換到RFlow,使流動(dòng)相通過檢測池的樣品池和參比池,沖洗20min左右。然后切換RFlow 流路數(shù)次,將氣泡趕出檢測池。關(guān)閉RFlow,等待基線平穩(wěn)。當(dāng)Balance值高于50,進(jìn)行Balance調(diào)整。

 

(3)色譜柱平衡

 

等溶劑峰出峰后在經(jīng)過約一次分析時(shí)間后基線才能走平。

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